目的建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法。方法采用基质固相分散-气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);柱温(程序升温):150℃为起始温度,以5℃/min升至250℃,保持1 min,再以2℃/min升至270℃,保持5 min;进样口温度:230℃;ECD检测器温度:280℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。结果有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000μg/L呈良好线性关系,r为0.9979～0.9997。平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD<10%)。结论该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。