孙立伟
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陈博年
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姜镕
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周慧
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李金铎
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王斌
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马春华
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吕远
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穆宁
摘要:
目的 建立HPLC-DAD波长切换联合梯度洗脱法同时测定博尔宁胶囊中12种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅰ、特女贞苷、迷迭香酸、大黄酸、大黄酚和大黄素的量。方法 采用HPLC-DAD法,Atlantis T3 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;乙腈-甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.8 mL/min,梯度洗脱;变波长扫描;进样量为20 μL。结果 12种指标成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷、澳洲茄碱、澳洲茄边碱、重楼皂苷Ⅶ、重楼皂苷Ⅵ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷Ⅰ、特女贞苷、迷迭香酸、大黄酸、大黄酚和大黄素分别在1.97~19.70 μg/mL(r=0.999 2)、1.022~10.220 μg/mL(r=0.999 3)、0.982~9.820 μg/mL(r=0.999 1)、1.1~11.0 μg/mL(r=0.999 6)、1.154~11.540 μg/mL(r=0.999 8)、1.114~11.140 μg/mL(r=0.999 5)、1.102~11.020 μg/mL(r=0.999 3)、2.768~27.680 μg/mL(r=0.999 3)、3.04~30.40 μg/mL(r=0.999 6)、3.379~33.790 μg/mL(r=0.999 5)、3.286~32.860 μg/mL(r=0.999 4)、3.507~35.070 μg/mL(r=0.999 7)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%;平均加样回收率和相应的RSD分别为100.08%、1.27%;98.11%、1.15%;99.68%、1.13%;101.38%、0.87%;101.87%、0.95%;100.53%、0.74%;98.52%、0.83%;99.52%、0.88%;97.84%、1.33%;98.31%、0.71%;99.66%、0.57%;101.73%、1.41%。12批次供试品中12种指标成分质量分数分别为0.085~0.118 mg/g、0.065~0.085 mg/g、0.051~0.075 mg/g、1.822~1.888 mg/g、1.532~1.599 mg/g、1.027~1.148 mg/g、2.420~2.621 mg/g、6.428~6.937 mg/g、0.258~0.289 mg/g、0.122~0.143 mg/g、0.159~0.184 mg/g、0.222~0.273 mg/g。结论 建立的HPLC-DAD波长切换联合梯度洗脱法同时测定博尔宁胶囊中的12种成分,方法操作简便、快速、准确,可作为博尔宁胶囊全面可靠的质量控制方法。