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主办：天津药物研究院 中国药学会
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2016年第47卷第2期文章目次
2016, 47(2):187-193.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.001
摘要:
对中药五味中苦味的中医药内涵,苦味药的来源及药用部位,苦味与四气、归经等药性理论及化学成分间的关系进行归纳与总结。并阐述电子舌等现代仿生技术在苦味表征中的运用,同时提出基于系统化学分离分析方法的苦味药物质基础拆分及化学表征思路。探讨苦味药物配伍理论在临床中的应用,为苦味药性理论更好地指导临床实践提供参考。
对中药五味中苦味的中医药内涵,苦味药的来源及药用部位,苦味与四气、归经等药性理论及化学成分间的关系进行归纳与总结。并阐述电子舌等现代仿生技术在苦味表征中的运用,同时提出基于系统化学分离分析方法的苦味药物质基础拆分及化学表征思路。探讨苦味药物配伍理论在临床中的应用,为苦味药性理论更好地指导临床实践提供参考。
2016, 47(2):194-199.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.002
摘要:
目的 研究狗脊Cibotium barometz根茎的化学成分。方法 采用大孔吸附树脂、柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,并采用波谱学分析和化学方法鉴定其结构,筛选其抗炎(LPS诱导小鼠腹腔BAW细胞分泌NO模型)、神经保护(谷氨酸诱导SK-N-SH细胞损伤模型)、肝保护(APAP诱导HepG2细胞损伤模型)、肿瘤细胞毒(MTT法)、抗糖尿病(α糖苷酶和PTP1B酶抑制模型)和雌激素受体拮抗剂/激动剂等生物活性。结果 从狗脊根茎50%乙醇提取物中分离得到了9个酚酸及其苷类化合物,分别鉴定为原儿茶酸-4-O-(6'-O-原儿茶酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、白藜芦醇(2)、对羟基肉桂酸(3)、对羟基肉桂醛(4)、C-藜芦酰乙二醇(5)、4-甲基邻苯二酚(6)、原儿茶醛(7)、对羟基苯甲酸(8)、咖啡酸(9)。在浓度10、1及0.1 μmol/L下化合物1对BAW细胞释放NO的抑制率分别为75.3%、72.0%和58.0%,在浓度10 μmol/L下化合物1对APAP引起的HepG2细胞损伤具显著保护作用,细胞存活率与阳性对照双环醇相当,在肿瘤细胞毒、雌激素受体激动剂和拮抗剂筛选模型下均未显示出显著的药理活性。在浓度1 μmol/L下化合物2对BAW细胞释放NO的抑制率为50.0%,其他药理模型下均未显示出显著的药理活性。结论 化合物1为新化合物,命名为双原儿茶酸苷;且具有较好的抗炎、肝保护活性,化合物2～5均为首次从该属植物中分离得到。
目的 研究狗脊Cibotium barometz根茎的化学成分。方法 采用大孔吸附树脂、柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,并采用波谱学分析和化学方法鉴定其结构,筛选其抗炎(LPS诱导小鼠腹腔BAW细胞分泌NO模型)、神经保护(谷氨酸诱导SK-N-SH细胞损伤模型)、肝保护(APAP诱导HepG2细胞损伤模型)、肿瘤细胞毒(MTT法)、抗糖尿病(α糖苷酶和PTP1B酶抑制模型)和雌激素受体拮抗剂/激动剂等生物活性。结果 从狗脊根茎50%乙醇提取物中分离得到了9个酚酸及其苷类化合物,分别鉴定为原儿茶酸-4-O-(6'-O-原儿茶酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、白藜芦醇(2)、对羟基肉桂酸(3)、对羟基肉桂醛(4)、C-藜芦酰乙二醇(5)、4-甲基邻苯二酚(6)、原儿茶醛(7)、对羟基苯甲酸(8)、咖啡酸(9)。在浓度10、1及0.1 μmol/L下化合物1对BAW细胞释放NO的抑制率分别为75.3%、72.0%和58.0%,在浓度10 μmol/L下化合物1对APAP引起的HepG2细胞损伤具显著保护作用,细胞存活率与阳性对照双环醇相当,在肿瘤细胞毒、雌激素受体激动剂和拮抗剂筛选模型下均未显示出显著的药理活性。在浓度1 μmol/L下化合物2对BAW细胞释放NO的抑制率为50.0%,其他药理模型下均未显示出显著的药理活性。结论 化合物1为新化合物,命名为双原儿茶酸苷;且具有较好的抗炎、肝保护活性,化合物2～5均为首次从该属植物中分离得到。
2016, 47(2):200-203.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.003
摘要:
目的 对栀子Gardenia jasminoides花进行化学成分研究。方法 采用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过理化常数和各种波谱学技术鉴定所分离化合物的化学结构。结果 共分离并鉴定了10个化合物,分别为山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(2)、山柰酚3-O-洋槐糖苷(3)、山柰酚3-O-芸香糖苷(4)、(6S,9S)-长寿花糖苷(5)、反式对羟基肉桂酸甲酯(6)、香草醛(7)、咖啡酸(8)、原儿茶酸(9)和β-谷甾醇(10);其中,化合物1～4为4个黄酮苷类化合物,化合物5为单萜苷类化合物,化合物6～9为3个酚酸类化合物。结论 化合物2、3、5～7为首次从栀子属植物中分离得到,化合物1、4、8和9为首次从栀子的干燥花中分离得到。
目的 对栀子Gardenia jasminoides花进行化学成分研究。方法 采用大孔吸附树脂、硅胶柱色谱和高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过理化常数和各种波谱学技术鉴定所分离化合物的化学结构。结果 共分离并鉴定了10个化合物,分别为山柰酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、山柰酚3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(2)、山柰酚3-O-洋槐糖苷(3)、山柰酚3-O-芸香糖苷(4)、(6S,9S)-长寿花糖苷(5)、反式对羟基肉桂酸甲酯(6)、香草醛(7)、咖啡酸(8)、原儿茶酸(9)和β-谷甾醇(10);其中,化合物1～4为4个黄酮苷类化合物,化合物5为单萜苷类化合物,化合物6～9为3个酚酸类化合物。结论 化合物2、3、5～7为首次从栀子属植物中分离得到,化合物1、4、8和9为首次从栀子的干燥花中分离得到。
2016, 47(2):204-208.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.004
摘要:
目的 研究黄牛奶树Symplocos laurina根的三萜酸类成分。方法 采用硅胶柱色谱法、ODS、凝胶Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱等技术进行分离纯化,通过波谱数据分析及物理常数对照等方法鉴定化合物结构。结果 从黄牛奶树根95%乙醇提取物中分离得到10个三萜酸类化合物,分别鉴定为19α-羟基-4-羰基-3,24-非-2,4-开环齐墩果烷-12-烯-2,28-二酸(1)、negundonorin A(2)、2α,3β,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(3)、2α,3β,19α,23-四羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(4)、2α,3β,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(5)、2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(6)、2α,3α,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(7)、1α,3β,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(8)、3β,19α,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(9)、3β,19α,23-三羟基乌苏烷-2-羰基-12-烯-28-酸(10)。结论 所有化合物均首次从黄牛奶树中分离得到,除化合物3、7,其他化合物均为首次从山矾属植物中分离得到。
目的 研究黄牛奶树Symplocos laurina根的三萜酸类成分。方法 采用硅胶柱色谱法、ODS、凝胶Sephadex LH-20柱色谱、半制备液相色谱等技术进行分离纯化,通过波谱数据分析及物理常数对照等方法鉴定化合物结构。结果 从黄牛奶树根95%乙醇提取物中分离得到10个三萜酸类化合物,分别鉴定为19α-羟基-4-羰基-3,24-非-2,4-开环齐墩果烷-12-烯-2,28-二酸(1)、negundonorin A(2)、2α,3β,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(3)、2α,3β,19α,23-四羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(4)、2α,3β,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(5)、2α,3β,23-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸(6)、2α,3α,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(7)、1α,3β,19α,23-四羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(8)、3β,19α,23-三羟基乌苏烷-12-烯-28-酸(9)、3β,19α,23-三羟基乌苏烷-2-羰基-12-烯-28-酸(10)。结论 所有化合物均首次从黄牛奶树中分离得到,除化合物3、7,其他化合物均为首次从山矾属植物中分离得到。
2016, 47(2):209-213.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.005
摘要:
目的 研究合子草Actinostemma lobatum全草的化学成分。方法 综合应用正、反相硅胶,Sephadex LH-20以及HPLC等现代色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱学性质鉴定化合物的结构。结果 从合子草全草的75%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为lobatoside B(1)、土贝母皂苷乙(2)、土贝母皂苷戊(3)、没食子酸(4)、没食子酸甲酯(5)、原儿茶酸(6)、原儿茶酸甲酯(7)、对羟基苯乙酮(8)、对羟基苯甲酸(9)、对羟基苯甲醛(10)、5-羟甲基-2-呋喃甲醛(11)、5-羟甲基-2-呋喃乙酮(12)。结论 化合物2、5～12为首次从该属植物中分离得到。
目的 研究合子草Actinostemma lobatum全草的化学成分。方法 综合应用正、反相硅胶,Sephadex LH-20以及HPLC等现代色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱学性质鉴定化合物的结构。结果 从合子草全草的75%乙醇提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为lobatoside B(1)、土贝母皂苷乙(2)、土贝母皂苷戊(3)、没食子酸(4)、没食子酸甲酯(5)、原儿茶酸(6)、原儿茶酸甲酯(7)、对羟基苯乙酮(8)、对羟基苯甲酸(9)、对羟基苯甲醛(10)、5-羟甲基-2-呋喃甲醛(11)、5-羟甲基-2-呋喃乙酮(12)。结论 化合物2、5～12为首次从该属植物中分离得到。
2016, 47(2):214-218.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.006
摘要:
目的 研究大花红景天Rhodiola crenulata干燥根及根茎的化学成分。方法 利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱等方法分离纯化;采用ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术进行结构鉴定。结果 从大花红景天醋酸乙酯部位分离得到14个化合物,分别鉴定为3,5-二羟基-3',4',7-三甲氧基黄酮(1)、3,5,7,3'-四羟基黄酮(2)、5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄酮(3)、山柰酚(4)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(6)、小麦黄素(7)、小麦黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、槲皮素(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(11)、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、草质素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(14)。结论 化合物1～3为首次从红景天属植物中分离得到,5～6、8、10～13为首次从该植物中分离得到。
目的 研究大花红景天Rhodiola crenulata干燥根及根茎的化学成分。方法 利用反复硅胶柱色谱、中压柱色谱等方法分离纯化;采用ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术进行结构鉴定。结果 从大花红景天醋酸乙酯部位分离得到14个化合物,分别鉴定为3,5-二羟基-3',4',7-三甲氧基黄酮(1)、3,5,7,3'-四羟基黄酮(2)、5,4'-二羟基-7,3'-二甲氧基黄酮(3)、山柰酚(4)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、山柰酚-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(6)、小麦黄素(7)、小麦黄素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、槲皮素(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、槲皮素-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(11)、草质素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(12)、草质素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、草质素-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(14)。结论 化合物1～3为首次从红景天属植物中分离得到,5～6、8、10～13为首次从该植物中分离得到。
2016, 47(2):219-222.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.007
摘要:
目的 研究苏木Caesalpinia sappan的化学成分。方法 利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、反相硅胶柱色谱及反相制备液相色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果 从苏木醋酸乙酯提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为原苏木素A(1)、3,7-二羟基色原酮(2)、7,3',4'-trihydroxy-3-benzyl-2H-chromene(3)、bonducellin(4)、3'-去氧苏木醇(5)、3'-去氧-4-甲氧基表苏木醇(6)、3-去氧苏木查耳酮(7)、3,8,9-thihydroxy-6H-benzo[c]chromen-6-one(8)、3,9-dihydroxy-8-methoxy-dibenzo [b,d] pyran-6-one(9)、(-)-丁香树脂酚(10)、邻苯二甲酸二丁酯(11)、正二十一烷醇(12)。结论 化合物9、11、12为首次从云实属中分离得到,化合物4为首次从苏木植物中分离得到。
目的 研究苏木Caesalpinia sappan的化学成分。方法 利用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20、反相硅胶柱色谱及反相制备液相色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR等波谱技术进行结构鉴定。结果 从苏木醋酸乙酯提取物中分离得到12个化合物,分别鉴定为原苏木素A(1)、3,7-二羟基色原酮(2)、7,3',4'-trihydroxy-3-benzyl-2H-chromene(3)、bonducellin(4)、3'-去氧苏木醇(5)、3'-去氧-4-甲氧基表苏木醇(6)、3-去氧苏木查耳酮(7)、3,8,9-thihydroxy-6H-benzo[c]chromen-6-one(8)、3,9-dihydroxy-8-methoxy-dibenzo [b,d] pyran-6-one(9)、(-)-丁香树脂酚(10)、邻苯二甲酸二丁酯(11)、正二十一烷醇(12)。结论 化合物9、11、12为首次从云实属中分离得到,化合物4为首次从苏木植物中分离得到。
2016, 47(2):223-226.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.008
摘要:
目的 研究天山假狼毒Stelleropsis tianschanica地上部位的化学成分。方法 采用多种柱色谱技术进行分离纯化,通过波谱技术结合化学方法进行结构鉴定。结果 从天山假狼毒甲醇提取物中分离得到了13个化合物,分别鉴定为 (+)-松脂酚(1)、(-)-松脂酚(2)、3'-desmethylarctigenin(3)、牛蒡子苷元(4)、pluviatolide(5)、伞形花内酯(6)、4-(3,4-dimethoxybenzyl)-3-(4-hydroxy-3-methoxybenzyl)-tetrahydrofuran-2-ol(7)、daphnogitin(8)、daphnetone(9)、blumenol B(10)、loliolide(11)、对羟基苯乙酮(12)、对羟基苯丙酸(13);其中包括7个木脂素类、2个香豆素类化合物。结论 化合物1～13均为首次从该属植物中分离得到。
目的 研究天山假狼毒Stelleropsis tianschanica地上部位的化学成分。方法 采用多种柱色谱技术进行分离纯化,通过波谱技术结合化学方法进行结构鉴定。结果 从天山假狼毒甲醇提取物中分离得到了13个化合物,分别鉴定为 (+)-松脂酚(1)、(-)-松脂酚(2)、3'-desmethylarctigenin(3)、牛蒡子苷元(4)、pluviatolide(5)、伞形花内酯(6)、4-(3,4-dimethoxybenzyl)-3-(4-hydroxy-3-methoxybenzyl)-tetrahydrofuran-2-ol(7)、daphnogitin(8)、daphnetone(9)、blumenol B(10)、loliolide(11)、对羟基苯乙酮(12)、对羟基苯丙酸(13);其中包括7个木脂素类、2个香豆素类化合物。结论 化合物1～13均为首次从该属植物中分离得到。
2016, 47(2):227-232.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.009
摘要:
目的 研究白藜芦醇口崩片制备工艺,确定最佳处方,并进行溶出度和粉体学方面的质量评价。方法 以崩解时限、口感、硬度等为综合评价指标,开展Box-Benhnken中心组合试验,确定了采用粉末直接压片法工艺制备白藜芦醇口崩片的最优处方,采用溶出度测定方法考察口崩片的累积溶出度,以休止角、松密度、振实密度、压缩度为指标对口崩片的粉体学性质进行考察。结果 最佳处方为白藜芦醇50 mg(22.5%)、微晶纤维素PH-101(MCC)63.5 mg(28.6%)、交联聚维酮(PVPP)18.6 mg(8.4%)、低取代羟丙基纤维素(L-HPC)10 mg(4.5%)、甘露醇78 mg(35.1%)、硬脂酸镁2 mg(0.9%),制备的白藜芦醇口崩片崩解时限合格,10 min白藜芦醇可溶出90%以上,粉体学研究表明物料有较好的流动性和填充性。结论 白藜芦醇口崩片处方工艺可行,操作简便,能满足工业化大生产的要求。
目的 研究白藜芦醇口崩片制备工艺,确定最佳处方,并进行溶出度和粉体学方面的质量评价。方法 以崩解时限、口感、硬度等为综合评价指标,开展Box-Benhnken中心组合试验,确定了采用粉末直接压片法工艺制备白藜芦醇口崩片的最优处方,采用溶出度测定方法考察口崩片的累积溶出度,以休止角、松密度、振实密度、压缩度为指标对口崩片的粉体学性质进行考察。结果 最佳处方为白藜芦醇50 mg(22.5%)、微晶纤维素PH-101(MCC)63.5 mg(28.6%)、交联聚维酮(PVPP)18.6 mg(8.4%)、低取代羟丙基纤维素(L-HPC)10 mg(4.5%)、甘露醇78 mg(35.1%)、硬脂酸镁2 mg(0.9%),制备的白藜芦醇口崩片崩解时限合格,10 min白藜芦醇可溶出90%以上,粉体学研究表明物料有较好的流动性和填充性。结论 白藜芦醇口崩片处方工艺可行,操作简便,能满足工业化大生产的要求。
2016, 47(2):233-239.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.010
摘要:
目的 采用D-最优设计响应面法结合UHPLC技术优选补骨脂药材炮制工艺。方法 以补骨脂药材炮制工艺的关键参数闷润时间、炒制温度及加盐量为自变量,进行D-最优设计;以UHPLC检测获得的补骨脂药材中9种主要指标成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮和补骨脂酚炮制前后的质量分数变化为因变量,进行响应面分析;并结合单因素试验优化炒制时间,优选出补骨脂药材炮制工艺。结果 补骨脂药材的最佳炮制工艺为在100 g补骨脂药材中加入2.10 g盐,闷润12 h,在80 ℃炒制30 min。结论 利用D-最优设计响应面法结合UHPLC能够优选补骨脂药材炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,为提高补骨脂盐炙品的质量均一性和临床用药安全性提供技术支持。
目的 采用D-最优设计响应面法结合UHPLC技术优选补骨脂药材炮制工艺。方法 以补骨脂药材炮制工艺的关键参数闷润时间、炒制温度及加盐量为自变量,进行D-最优设计;以UHPLC检测获得的补骨脂药材中9种主要指标成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮、补骨脂甲素、补骨脂定、补骨脂乙素、补骨脂宁、补骨脂查耳酮和补骨脂酚炮制前后的质量分数变化为因变量,进行响应面分析;并结合单因素试验优化炒制时间,优选出补骨脂药材炮制工艺。结果 补骨脂药材的最佳炮制工艺为在100 g补骨脂药材中加入2.10 g盐,闷润12 h,在80 ℃炒制30 min。结论 利用D-最优设计响应面法结合UHPLC能够优选补骨脂药材炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,为提高补骨脂盐炙品的质量均一性和临床用药安全性提供技术支持。
2016, 47(2):240-245.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.011
摘要:
目的 以非离子表面活性剂为载体材料进行甘草次酸(GA)类脂囊泡(GA-NI)的制备,并对其进行质量评价研究。方法 采用薄膜分散-超声法建立GA-NI的制备方法;采用反透析法和紫外分光光度法测定包封率;通过单因素、星点设计-响应面法优化制备工艺及处方;并对最佳处方类脂囊泡的形态学、平均粒径、Zeta电位及包封率等性质进行考察。结果 最佳处方工艺为司盘80-胆固醇2:1,水合温度为70 ℃、水合时间为51 min、超声时间为60 min,其预测包封率为80.66%,预测值与理论值的偏差4.95%,二项式拟合复相关系数0.989 9。结论 采用星点设计-效应面法优选的GA-NI制备工艺稳定可行、精密度高、可预测性好。
目的 以非离子表面活性剂为载体材料进行甘草次酸(GA)类脂囊泡(GA-NI)的制备,并对其进行质量评价研究。方法 采用薄膜分散-超声法建立GA-NI的制备方法;采用反透析法和紫外分光光度法测定包封率;通过单因素、星点设计-响应面法优化制备工艺及处方;并对最佳处方类脂囊泡的形态学、平均粒径、Zeta电位及包封率等性质进行考察。结果 最佳处方工艺为司盘80-胆固醇2:1,水合温度为70 ℃、水合时间为51 min、超声时间为60 min,其预测包封率为80.66%,预测值与理论值的偏差4.95%,二项式拟合复相关系数0.989 9。结论 采用星点设计-效应面法优选的GA-NI制备工艺稳定可行、精密度高、可预测性好。
2016, 47(2):246-254.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.012
摘要:
目的 建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药(对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的方法。方法 采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～4 min,40% A;4～5 min,40%～50% A;5～6 min,50%～60% A;6～12 min,60%～80% A;12～13 min,80% A;13～14 min,80%～40% A;体积流量0.2 mL/min,柱温40 ℃。选择ESI离子源、多反应监测(MRM)模式测定17种临床常用的抗炎镇痛类化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果 在上述色谱及质谱条件下,对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛17种化学药物的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.3～5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.9～15.0 ng/g,加样回收率均在90.5%～113.8%。样品中检出了对乙酰氨基酚、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、马来酸氯苯那敏、萘普生。结论 方法简便、准确,灵敏度高,可作为抗炎镇痛类中药及保健食品中非法添加化学药的定性定量测定方法。
目的 建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药(对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的方法。方法 采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0～4 min,40% A;4～5 min,40%～50% A;5～6 min,50%～60% A;6～12 min,60%～80% A;12～13 min,80% A;13～14 min,80%～40% A;体积流量0.2 mL/min,柱温40 ℃。选择ESI离子源、多反应监测(MRM)模式测定17种临床常用的抗炎镇痛类化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果 在上述色谱及质谱条件下,对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛17种化学药物的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.3～5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.9～15.0 ng/g,加样回收率均在90.5%～113.8%。样品中检出了对乙酰氨基酚、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、马来酸氯苯那敏、萘普生。结论 方法简便、准确,灵敏度高,可作为抗炎镇痛类中药及保健食品中非法添加化学药的定性定量测定方法。
2016, 47(2):255-261.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.013
摘要:
目的 研究三拗缓释片提取液分离纯化工艺。方法 以盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和甘草酸的吸附率和解析率为考察指标,采用多指标综合评分法优选三拗缓释片提取液纯化工艺。结果 HPD 300大孔树脂对三拗缓释片中的4种有效成分具有较好的吸附效果,最佳工艺参数为每毫升树脂吸附1.67 g生药,树脂柱径高比1:7,上样液质量浓度为生药0.6 g/mL,上样体积流量4.0 BV/h,2 BV去离子水洗涤,70%乙醇溶液洗脱,洗脱体积流量3.0 BV/h,洗脱量5 BV。结论 HPD 300大孔树脂分离纯化三拗缓释片提取液的方法可行。
目的 研究三拗缓释片提取液分离纯化工艺。方法 以盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷和甘草酸的吸附率和解析率为考察指标,采用多指标综合评分法优选三拗缓释片提取液纯化工艺。结果 HPD 300大孔树脂对三拗缓释片中的4种有效成分具有较好的吸附效果,最佳工艺参数为每毫升树脂吸附1.67 g生药,树脂柱径高比1:7,上样液质量浓度为生药0.6 g/mL,上样体积流量4.0 BV/h,2 BV去离子水洗涤,70%乙醇溶液洗脱,洗脱体积流量3.0 BV/h,洗脱量5 BV。结论 HPD 300大孔树脂分离纯化三拗缓释片提取液的方法可行。
2016, 47(2):262-266.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.014
摘要:
目的 建立注射用活血通络的指纹图谱,并进行多成分定量分析,提升注射用活血通络质量标准。方法 采用Thermo C18柱(100 mm×3 mm,1.7 μm),以甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20 ℃,检测波长为260 nm。结果 得到分离度和重现性良好的指纹图谱,确定21个共有峰,其中11个共有峰来自于赤芍药材,7个共有峰来自于川芎药材,3个共有峰来自桃仁药材。同时利用相似度软件对10批注射用活血通络指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过对照品比对,指认了5个成分,分别为苦杏仁苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸,并对其进行定量分析。结论 UPLC建立的注射用活血通络指纹图谱检测和5个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。
目的 建立注射用活血通络的指纹图谱,并进行多成分定量分析,提升注射用活血通络质量标准。方法 采用Thermo C18柱(100 mm×3 mm,1.7 μm),以甲醇-0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温20 ℃,检测波长为260 nm。结果 得到分离度和重现性良好的指纹图谱,确定21个共有峰,其中11个共有峰来自于赤芍药材,7个共有峰来自于川芎药材,3个共有峰来自桃仁药材。同时利用相似度软件对10批注射用活血通络指纹图谱进行分析,各批次样品相似度在0.98以上;通过对照品比对,指认了5个成分,分别为苦杏仁苷、羟基芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、阿魏酸,并对其进行定量分析。结论 UPLC建立的注射用活血通络指纹图谱检测和5个指标成分定量分析方法,快速、简便、准确,能有效评价该制剂的质量。
2016, 47(2):267-274.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.015
摘要:
目的 应用高内涵(HCS)技术快速筛选对β淀粉样蛋白(Aβ25-35)致SH-SY5Y细胞损伤模型有保护作用的中药提取物。方法 选取20种中药饮片,每种药材分别进行20%、40%和95%乙醇提取,以Aβ25-35损伤的SH-SY5Y细胞为模型,采用Hoechst 33342和PI双染,并利用HCS技术观察60个提取物对模型细胞的保护作用;在此基础上进一步观察活性提取物对模型细胞Caspase-3/7活性的影响,快速筛选对阿尔茨海默病(AD)有潜在治疗作用的中药提取物。结果 HCS筛选发现,在60个提取物中,有17个提取物对模型细胞具有较好的保护作用;进一步研究显示,其中有8个提取物对模型细胞Caspase-3/7活性有较好的抑制作用。并且以刘寄奴40%乙醇部位及丹参20%、40%乙醇部位效果最优。结论 以荧光标记为基础的HCS技术是有效、快速筛选对Aβ25-35致SH-SY5Y细胞损伤模型有保护作用中药提取物的分析方法,筛选出的中药提取物具有潜在的抗AD活性。
目的 应用高内涵(HCS)技术快速筛选对β淀粉样蛋白(Aβ25-35)致SH-SY5Y细胞损伤模型有保护作用的中药提取物。方法 选取20种中药饮片,每种药材分别进行20%、40%和95%乙醇提取,以Aβ25-35损伤的SH-SY5Y细胞为模型,采用Hoechst 33342和PI双染,并利用HCS技术观察60个提取物对模型细胞的保护作用;在此基础上进一步观察活性提取物对模型细胞Caspase-3/7活性的影响,快速筛选对阿尔茨海默病(AD)有潜在治疗作用的中药提取物。结果 HCS筛选发现,在60个提取物中,有17个提取物对模型细胞具有较好的保护作用;进一步研究显示,其中有8个提取物对模型细胞Caspase-3/7活性有较好的抑制作用。并且以刘寄奴40%乙醇部位及丹参20%、40%乙醇部位效果最优。结论 以荧光标记为基础的HCS技术是有效、快速筛选对Aβ25-35致SH-SY5Y细胞损伤模型有保护作用中药提取物的分析方法,筛选出的中药提取物具有潜在的抗AD活性。
2016, 47(2):275-280.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.016
摘要:
目的 观察人参三醇皂苷(PTS)对大鼠心肌缺血再灌注损伤(MIRI)的保护作用及其机制。方法 Wistar大鼠,随机分为6组:假手术组、模型组、阳性药组、PTS(22.5、45、90 mg/kg)组。采用结扎冠状动脉左前降支(LAD)的方法制备大鼠MIRI模型,缺血30 min再灌24 h;手术前ip给药,连续7 d;观察给予PTS后MIRI大鼠心电图ST段和血清肌酸激酶同工酶(CK-MB)、心肌肌钙蛋白I(cTnI)、白细胞介素-6(IL-6)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平及心肌梗死面积、心肌组织病理、心肌细胞超微结构的改变。实时定量PCR检测心肌组织Nrf2和血红素氧合酶(HO-1)基因表达水平。结果 与模型组比较,45、90 mg/kg PTS能显著降低MIRI模型大鼠ST段和血清CK-MB、cTnI、IL-6、TNF-α水平,改善心肌形态结构的损伤程度,增加心肌组织Nrf2和HO-1基因表达水平。结论 PTS对MIRI大鼠心肌具有保护作用,其作用机制可能是通过上调Nrf2及其下游靶基因HO-1表达,抑制缺血再灌注所致的心肌炎性反应。
目的 观察人参三醇皂苷(PTS)对大鼠心肌缺血再灌注损伤(MIRI)的保护作用及其机制。方法 Wistar大鼠,随机分为6组:假手术组、模型组、阳性药组、PTS(22.5、45、90 mg/kg)组。采用结扎冠状动脉左前降支(LAD)的方法制备大鼠MIRI模型,缺血30 min再灌24 h;手术前ip给药,连续7 d;观察给予PTS后MIRI大鼠心电图ST段和血清肌酸激酶同工酶(CK-MB)、心肌肌钙蛋白I(cTnI)、白细胞介素-6(IL-6)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)水平及心肌梗死面积、心肌组织病理、心肌细胞超微结构的改变。实时定量PCR检测心肌组织Nrf2和血红素氧合酶(HO-1)基因表达水平。结果 与模型组比较,45、90 mg/kg PTS能显著降低MIRI模型大鼠ST段和血清CK-MB、cTnI、IL-6、TNF-α水平,改善心肌形态结构的损伤程度,增加心肌组织Nrf2和HO-1基因表达水平。结论 PTS对MIRI大鼠心肌具有保护作用,其作用机制可能是通过上调Nrf2及其下游靶基因HO-1表达,抑制缺血再灌注所致的心肌炎性反应。
2016, 47(2):281-289.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.017
摘要:
目的 研究益气养阴活血中药(参麦注射液与丹参注射液联合应用,YYH)通过激活PI3K-Akt与ERK1/2信号通路,抑制mPTP开放,减轻心肌缺血再灌注(I/R)损伤,发挥心肌保护作用。方法 应用大鼠离体心脏I/R损伤模型,灌流2.5、5、10 μL/mL YYH 及PI3K特异性抑制剂LY294002,检测心脏功能指标、灌流液肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)活性、TTC染色观察心肌梗死面积、透射电镜观察心肌超微结构、Western blotting检测相关蛋白表达。YYH预处理离体心脏后进行I/R,分离心肌线粒体,以mPTP特异性抑制剂环孢素A(CsA)作对照,检测线粒体通透性转换孔(mPTP)开放情况;药物与线粒体孵育后检测mPTP开放。结果 YYH 10 μL/mL预处理能改善离体心脏功能指标,减少心肌梗死面积,减轻心肌组织超微结构损伤,5、10 μL/mL降低心脏灌流液中CK、LDH活性;其改善心功能指标、减少心肌梗死面积的作用被LY294002部分或完全抵消;YYH处理后心肌组织p-Akt、p-ERK1/2、p-GSK-3β蛋白表达上调,LY294002阻断了YYH诱导的p-Akt、p-GSK-3β蛋白表达上调;在外源性钙刺激下,YYH预处理组mPTP比模型组更容易开放;YYH、参麦注射液能够直接抑制mPTP开放。结论 YYH预处理通过激活PI3K-Akt与ERK1/2信号通路,抑制mPTP开放,减轻心肌I/R损伤,发挥心肌保护作用;其抑制mPTP开放的作用机制与CsA不完全相同。
目的 研究益气养阴活血中药(参麦注射液与丹参注射液联合应用,YYH)通过激活PI3K-Akt与ERK1/2信号通路,抑制mPTP开放,减轻心肌缺血再灌注(I/R)损伤,发挥心肌保护作用。方法 应用大鼠离体心脏I/R损伤模型,灌流2.5、5、10 μL/mL YYH 及PI3K特异性抑制剂LY294002,检测心脏功能指标、灌流液肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)活性、TTC染色观察心肌梗死面积、透射电镜观察心肌超微结构、Western blotting检测相关蛋白表达。YYH预处理离体心脏后进行I/R,分离心肌线粒体,以mPTP特异性抑制剂环孢素A(CsA)作对照,检测线粒体通透性转换孔(mPTP)开放情况;药物与线粒体孵育后检测mPTP开放。结果 YYH 10 μL/mL预处理能改善离体心脏功能指标,减少心肌梗死面积,减轻心肌组织超微结构损伤,5、10 μL/mL降低心脏灌流液中CK、LDH活性;其改善心功能指标、减少心肌梗死面积的作用被LY294002部分或完全抵消;YYH处理后心肌组织p-Akt、p-ERK1/2、p-GSK-3β蛋白表达上调,LY294002阻断了YYH诱导的p-Akt、p-GSK-3β蛋白表达上调;在外源性钙刺激下,YYH预处理组mPTP比模型组更容易开放;YYH、参麦注射液能够直接抑制mPTP开放。结论 YYH预处理通过激活PI3K-Akt与ERK1/2信号通路,抑制mPTP开放,减轻心肌I/R损伤,发挥心肌保护作用;其抑制mPTP开放的作用机制与CsA不完全相同。
2016, 47(2):290-296.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.018
摘要:
目的 研究红芪多糖对CCl4致小鼠肝纤维化及骨丢失的防治作用,同时探讨肝纤维化对骨丢失的影响。方法 以sc 40% CCl4的橄榄油溶液(0.1 mL/kg,5 d一次,连续7次)制备小鼠肝纤维化模型,同时给予高、中、低剂量红芪多糖(20、10、5 g/kg)及秋水仙碱(0.6 mg/kg),连续35 d后,试剂盒法测定血清中丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)、总蛋白(TP)、白蛋白(ALB)水平,计算白球比例(A/G);检测肝脏及胸腺指数;取肝脏进行组织病理学观察。测定骨丢失指标,试剂盒法检测血清中抗酒石酸酸性磷酸酶(TRACP)、碱性磷酸酶(ALP)、Ca、P水平,骨中羟脯氨酸(Hyp)水平。结果 与对照组比较,模型组血清中ALT、AST、TP水平显著升高,ALB、A/G显著降低;组织学切片呈现明显的病理变化;肝脏指数和胸腺指数明显上升;骨丢失指标中,血清TRACP、ALP、Ca、P水平明显上升,骨中Hyp水平明显降低;红芪多糖能显著改善CCl4所致小鼠肝纤维化及骨丢失的状况。结论 CCl4造成小鼠肝纤维化的同时引起骨丢失,肝纤维化是导致骨丢失的原发性病因;红芪多糖对CCl4造成小鼠肝纤维化具有明显改善作用,对肝纤维化引起的骨丢失也有显著影响。
目的 研究红芪多糖对CCl4致小鼠肝纤维化及骨丢失的防治作用,同时探讨肝纤维化对骨丢失的影响。方法 以sc 40% CCl4的橄榄油溶液(0.1 mL/kg,5 d一次,连续7次)制备小鼠肝纤维化模型,同时给予高、中、低剂量红芪多糖(20、10、5 g/kg)及秋水仙碱(0.6 mg/kg),连续35 d后,试剂盒法测定血清中丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)、总蛋白(TP)、白蛋白(ALB)水平,计算白球比例(A/G);检测肝脏及胸腺指数;取肝脏进行组织病理学观察。测定骨丢失指标,试剂盒法检测血清中抗酒石酸酸性磷酸酶(TRACP)、碱性磷酸酶(ALP)、Ca、P水平,骨中羟脯氨酸(Hyp)水平。结果 与对照组比较,模型组血清中ALT、AST、TP水平显著升高,ALB、A/G显著降低;组织学切片呈现明显的病理变化;肝脏指数和胸腺指数明显上升;骨丢失指标中,血清TRACP、ALP、Ca、P水平明显上升,骨中Hyp水平明显降低;红芪多糖能显著改善CCl4所致小鼠肝纤维化及骨丢失的状况。结论 CCl4造成小鼠肝纤维化的同时引起骨丢失,肝纤维化是导致骨丢失的原发性病因;红芪多糖对CCl4造成小鼠肝纤维化具有明显改善作用,对肝纤维化引起的骨丢失也有显著影响。
2016, 47(2):297-300.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.019
摘要:
目的 研究木豆叶提取物(ECCL)对H2O2诱导的H9c2细胞氧化应激损伤的保护作用及其机制。方法 建立H2O2诱导的H9c2细胞氧化损伤模型,于H2O2刺激前加入PI3K信号通路阻断剂LY294002(LY)预处理10 min,加入20、50 μg/mL ECCL预处理24 h。MTT法检测细胞存活率,比色法测定上清液中乳酸脱氢酶(LDH)、丙二醛(MDA)水平和超氧化物歧化酶(SOD)的活性,Western blotting检测细胞内p-Akt、p-eNOS蛋白表达。结果 与模型组比较,ECCL可明显增加H9c2细胞H2O2损伤后细胞存活率(P<0.01),增加SOD活力,降低MDA、LDH水平,增加p-Akt和p-eNOS蛋白表达(P<0.05、0.01),LY可阻断ECCL对H9c2的上述作用。结论 ECCL能够减轻H2O2所致的H9c2细胞损伤,可能是通过激活PI3K通路促进其下游因子Akt和eNOS磷酸化发挥作用。
目的 研究木豆叶提取物(ECCL)对H2O2诱导的H9c2细胞氧化应激损伤的保护作用及其机制。方法 建立H2O2诱导的H9c2细胞氧化损伤模型,于H2O2刺激前加入PI3K信号通路阻断剂LY294002(LY)预处理10 min,加入20、50 μg/mL ECCL预处理24 h。MTT法检测细胞存活率,比色法测定上清液中乳酸脱氢酶(LDH)、丙二醛(MDA)水平和超氧化物歧化酶(SOD)的活性,Western blotting检测细胞内p-Akt、p-eNOS蛋白表达。结果 与模型组比较,ECCL可明显增加H9c2细胞H2O2损伤后细胞存活率(P<0.01),增加SOD活力,降低MDA、LDH水平,增加p-Akt和p-eNOS蛋白表达(P<0.05、0.01),LY可阻断ECCL对H9c2的上述作用。结论 ECCL能够减轻H2O2所致的H9c2细胞损伤,可能是通过激活PI3K通路促进其下游因子Akt和eNOS磷酸化发挥作用。
2016, 47(2):301-308.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.020
摘要:
目的 克隆铁皮石斛DoWRKY5基因,并对生物信息学和表达模式进行分析。方法 通过转录组测序和RT-PCR方法相结合首次从铁皮石斛中克隆到一个WRKY基因,利用生物信息学工具对其进行分析,并利用荧光定量PCR分析其在铁皮石斛中的组织表达模式及在低温胁迫、脱落酸(ABA)胁迫和蔗糖渗透胁迫下的表达模式。结果 获得长1 336 bp的DoWRKY5基因转录因子cDNA全长序列,开放阅读框为834 bp,编码277个氨基酸残基,含有一个WRKY基因保守结构域和一个C2H2锌指结构域,属于WRKY基因家族的第II类成员。qRT-PCR分析表明,DoWRKY5基因在铁皮石斛根、茎、叶中均有表达,但在叶中的表达量最高。在不同低温和4 ℃不同时间诱导处理后,该基因表达量均显著升高,并且该基因在ABA胁迫和蔗糖渗透胁迫下均可被诱导表达。结论 DoWRKY5基因在铁皮石斛应答低温胁迫等多种非生物胁迫中可能起重要的调控作用,为进一步研究铁皮石斛的抗寒机制和抗寒性品种的选育提供基础。
目的 克隆铁皮石斛DoWRKY5基因,并对生物信息学和表达模式进行分析。方法 通过转录组测序和RT-PCR方法相结合首次从铁皮石斛中克隆到一个WRKY基因,利用生物信息学工具对其进行分析,并利用荧光定量PCR分析其在铁皮石斛中的组织表达模式及在低温胁迫、脱落酸(ABA)胁迫和蔗糖渗透胁迫下的表达模式。结果 获得长1 336 bp的DoWRKY5基因转录因子cDNA全长序列,开放阅读框为834 bp,编码277个氨基酸残基,含有一个WRKY基因保守结构域和一个C2H2锌指结构域,属于WRKY基因家族的第II类成员。qRT-PCR分析表明,DoWRKY5基因在铁皮石斛根、茎、叶中均有表达,但在叶中的表达量最高。在不同低温和4 ℃不同时间诱导处理后,该基因表达量均显著升高,并且该基因在ABA胁迫和蔗糖渗透胁迫下均可被诱导表达。结论 DoWRKY5基因在铁皮石斛应答低温胁迫等多种非生物胁迫中可能起重要的调控作用,为进一步研究铁皮石斛的抗寒机制和抗寒性品种的选育提供基础。
2016, 47(2):309-317.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.021
摘要:
目的 建立红花龙胆Gentiana rhodantha不同药用部位UV-Vis和UPLC指纹图谱,结合多变量分析研究红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化。方法 Shim-pack XR-ODS III液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2 μm)。流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,柱温40 ℃;检测波长242 nm,进样量0.3 μL;体积流量为1.00 mL/min。电喷雾离子源(ESI)正/负离子模式,多反应监测(MRM)模式,喷雾电压3.5 kV,脱溶剂管温度250 ℃,鞘气和干燥气体积流量分别为3.0 L/min和15.0 L/min,碰撞气体积流量0.15 mL/min;UV-Vis指纹图谱测定,检测波长200～500 nm,狭缝1.0 nm,采样间隔0.5 nm;采用偏最小二乘判别分析(PLS-DA),变量投影重要性准则(VIP)和系统聚类(CA)对不同产地药材进行分类研究。结果 UPLC和UV-Vis方法学考察显示,精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.00%;马钱苷酸、芒果苷和当药苷加样回收率在97.89%～102.71%,RSD在1.09%～2.88%;11点平滑＋一阶导数预处理为最佳光谱预处理方法,PLS-DA模型R2cal=0.931 5,RMSEE=0.302,R2val=0.901,RMSEP=0.341,根、茎、叶和花UV-Vis光谱呈现指纹特性;UPLC指纹图谱相似度分析显示植株化学成分分别在叶部和花部较接近,根部和茎部较相似。不同产地红花龙胆根部UPLC指纹图相似性系数变化范围大,药材质量不稳定。马钱苷酸、芒果苷在叶片和花中量较高[(1.46±0.42)、(51.59±15.45)mg/g];当药苷在根中量较高 [(4.41±3.24)mg/g]。叶片总体呈现较高的化学成分量,马钱苷酸、芒果苷和当药苷量对不同药用部位的区分均有较大贡献。聚类分析显示,不同产地红花龙胆植株化学成分呈现一定地理特征,高海拔地区的药材和低海拔地区的药材成分整体差别较大,聚为不同类群。结论 UPLC和UV-Vis指纹图谱相结合可反映红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化,研究结果为野生红花龙胆资源的质量评价提供方法和理论依据。
目的 建立红花龙胆Gentiana rhodantha不同药用部位UV-Vis和UPLC指纹图谱,结合多变量分析研究红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化。方法 Shim-pack XR-ODS III液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,2.2 μm)。流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,柱温40 ℃;检测波长242 nm,进样量0.3 μL;体积流量为1.00 mL/min。电喷雾离子源(ESI)正/负离子模式,多反应监测(MRM)模式,喷雾电压3.5 kV,脱溶剂管温度250 ℃,鞘气和干燥气体积流量分别为3.0 L/min和15.0 L/min,碰撞气体积流量0.15 mL/min;UV-Vis指纹图谱测定,检测波长200～500 nm,狭缝1.0 nm,采样间隔0.5 nm;采用偏最小二乘判别分析(PLS-DA),变量投影重要性准则(VIP)和系统聚类(CA)对不同产地药材进行分类研究。结果 UPLC和UV-Vis方法学考察显示,精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.00%;马钱苷酸、芒果苷和当药苷加样回收率在97.89%～102.71%,RSD在1.09%～2.88%;11点平滑＋一阶导数预处理为最佳光谱预处理方法,PLS-DA模型R2cal=0.931 5,RMSEE=0.302,R2val=0.901,RMSEP=0.341,根、茎、叶和花UV-Vis光谱呈现指纹特性;UPLC指纹图谱相似度分析显示植株化学成分分别在叶部和花部较接近,根部和茎部较相似。不同产地红花龙胆根部UPLC指纹图相似性系数变化范围大,药材质量不稳定。马钱苷酸、芒果苷在叶片和花中量较高[(1.46±0.42)、(51.59±15.45)mg/g];当药苷在根中量较高 [(4.41±3.24)mg/g]。叶片总体呈现较高的化学成分量,马钱苷酸、芒果苷和当药苷量对不同药用部位的区分均有较大贡献。聚类分析显示,不同产地红花龙胆植株化学成分呈现一定地理特征,高海拔地区的药材和低海拔地区的药材成分整体差别较大,聚为不同类群。结论 UPLC和UV-Vis指纹图谱相结合可反映红花龙胆根、茎、叶和花中化学成分的整体分布与质量分数变化,研究结果为野生红花龙胆资源的质量评价提供方法和理论依据。
2016, 47(2):318-323.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.022
摘要:
目的 考察不同加工方法对何首乌中多元功效物质的影响及其变化规律,以优化及建立何首乌适宜的产地加工方法及其条件。方法 采用胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定12种不同加工方法的何首乌药材中二苯乙烯苷、游离型蒽醌、结合型蒽醌及儿茶素;将多元功效物质分析结果标准化处理,进行主成分分析(PCA),对不同加工方法进行综合评价。结果 不同加工方法的何首乌中多元功效物质的量变化呈现一定规律性,二苯乙烯苷的量及结合蒽醌的总量在厚片晒干中最高;游离蒽醌的总量在厚片70 ℃烘干中最高;儿茶素的量在薄片40 ℃烘干中较高;何首乌药材厚片晒干综合评价指数明显高于其他加工样品。结论 加工方法对何首乌化学成分具有一定的影响,可根据目标成分优选何首乌适宜产地加工方法。
目的 考察不同加工方法对何首乌中多元功效物质的影响及其变化规律,以优化及建立何首乌适宜的产地加工方法及其条件。方法 采用胶束电动毛细管色谱二极管阵列检测法(MEKC-DAD)测定12种不同加工方法的何首乌药材中二苯乙烯苷、游离型蒽醌、结合型蒽醌及儿茶素;将多元功效物质分析结果标准化处理,进行主成分分析(PCA),对不同加工方法进行综合评价。结果 不同加工方法的何首乌中多元功效物质的量变化呈现一定规律性,二苯乙烯苷的量及结合蒽醌的总量在厚片晒干中最高;游离蒽醌的总量在厚片70 ℃烘干中最高;儿茶素的量在薄片40 ℃烘干中较高;何首乌药材厚片晒干综合评价指数明显高于其他加工样品。结论 加工方法对何首乌化学成分具有一定的影响,可根据目标成分优选何首乌适宜产地加工方法。
2016, 47(2):324-329.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.023
摘要:
目的 建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量。方法 采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异。结论 一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确。
目的 建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量。方法 采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果 在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异。结论 一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确。
2016, 47(2):330-335.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.024
摘要:
目的 研究北苍术药材中苍术素、苍术酮和β-桉叶醇的GC测定及特征图谱研究方法,为科学评价其质量提供依据。方法 采用GC色谱法,以Agilent HP-5毛细管色谱柱,载气为氮气,FID检测器,程序升温,分流进样,进样口温度250 ℃,检测器温度250 ℃,柱温130 ℃;外标法,测定承德与其他市场采购的25批北苍术样品中苍术素、苍术酮和β-桉叶醇的量;建立特征图谱并利用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果 建立了北苍术药材苍术素、苍术酮和β-桉叶醇量测定和GC特征图谱研究方法,指认了9个特征峰;β-桉叶醇线性范围20.00～406.10 μg/mL(r=0.999 9),平均加样回收率为100.75%,RSD为1.17%,最低检测限0.12 ng;苍术酮线性范围35.00～348.70 μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率为99.84%,RSD为1.29%,最低检测限0.04 ng;苍术素线性范围在16.46～329.30 μg/mL(r=0.999 6),平均加样回收率为100.12%,RSD为0.88%,最低检测限0.06 ng。结论 建立的苍术素、苍术酮、β-桉叶醇定量测定和特征图谱方法简便、灵敏、稳定性和重复性良好,测定结果准确可靠。
目的 研究北苍术药材中苍术素、苍术酮和β-桉叶醇的GC测定及特征图谱研究方法,为科学评价其质量提供依据。方法 采用GC色谱法,以Agilent HP-5毛细管色谱柱,载气为氮气,FID检测器,程序升温,分流进样,进样口温度250 ℃,检测器温度250 ℃,柱温130 ℃;外标法,测定承德与其他市场采购的25批北苍术样品中苍术素、苍术酮和β-桉叶醇的量;建立特征图谱并利用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果 建立了北苍术药材苍术素、苍术酮和β-桉叶醇量测定和GC特征图谱研究方法,指认了9个特征峰;β-桉叶醇线性范围20.00～406.10 μg/mL(r=0.999 9),平均加样回收率为100.75%,RSD为1.17%,最低检测限0.12 ng;苍术酮线性范围35.00～348.70 μg/mL(r=0.999 5),平均加样回收率为99.84%,RSD为1.29%,最低检测限0.04 ng;苍术素线性范围在16.46～329.30 μg/mL(r=0.999 6),平均加样回收率为100.12%,RSD为0.88%,最低检测限0.06 ng。结论 建立的苍术素、苍术酮、β-桉叶醇定量测定和特征图谱方法简便、灵敏、稳定性和重复性良好,测定结果准确可靠。
2016, 47(2):336-343.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.025
摘要:
药物共晶是指药物活性成分与共晶形成物在氢键或其他非共价键的作用下以一定化学计量比结合而成的一种新的固体形态,其不但可以改善药物的理化性质和生物利用度,且可突破专利保护,是目前药物研发的一个新的热点。药物共晶的出现也为中药难溶性有效成分的应用提供了新的契机。对黄酮类、生物碱类、萜类和多酚类难溶性有效成分的共晶及其理化性质和生物学性质进行了综述,为药物共晶在改善中药难溶性有效成分的溶解度及生物利用度方面的应用提供借鉴与参考。
药物共晶是指药物活性成分与共晶形成物在氢键或其他非共价键的作用下以一定化学计量比结合而成的一种新的固体形态,其不但可以改善药物的理化性质和生物利用度,且可突破专利保护,是目前药物研发的一个新的热点。药物共晶的出现也为中药难溶性有效成分的应用提供了新的契机。对黄酮类、生物碱类、萜类和多酚类难溶性有效成分的共晶及其理化性质和生物学性质进行了综述,为药物共晶在改善中药难溶性有效成分的溶解度及生物利用度方面的应用提供借鉴与参考。
2016, 47(2):344-351.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.026
摘要:
药用植物外植体组织培养阶段,易受到各种因素的影响而产生褐化现象,这不仅影响药用植物外植体的鲜活度,而且还干扰了愈伤组织的诱导和再生,严重阻碍了药用有效成分的快速积累和组培技术的成功率。因此,研发快速、有效、安全、经济的褐化抑制方法显得尤为重要。对药用植物褐化现象、褐化机制、褐化影响因素及防褐有效措施进行了综述,以期为药用植物组织培养研究中抑褐措施提供科学参考,并对药用植物组织培养防褐技术进行展望。
药用植物外植体组织培养阶段,易受到各种因素的影响而产生褐化现象,这不仅影响药用植物外植体的鲜活度,而且还干扰了愈伤组织的诱导和再生,严重阻碍了药用有效成分的快速积累和组培技术的成功率。因此,研发快速、有效、安全、经济的褐化抑制方法显得尤为重要。对药用植物褐化现象、褐化机制、褐化影响因素及防褐有效措施进行了综述,以期为药用植物组织培养研究中抑褐措施提供科学参考,并对药用植物组织培养防褐技术进行展望。
2016, 47(2):352-357.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.027
摘要:
中药化妆品是由纯中药制成或在化学化合物基质中添加中药或中药有效成分的药物化妆品,因其以中医药理论为指导,绿色天然、安全可靠等特点正越来越为全世界消费者所喜爱,但并非天然的就是安全的。归纳并对化妆品中中药原料可能具有的毒副作用进行分类,如皮肤刺激性、光毒性以及积累毒性(肾毒性,肝毒性,神经毒性,致癌、致畸、致突变毒性,生殖毒性等)。以期为中药化妆品中的中药原料的正确使用提供参考,保证消费者的人身安全。
中药化妆品是由纯中药制成或在化学化合物基质中添加中药或中药有效成分的药物化妆品,因其以中医药理论为指导,绿色天然、安全可靠等特点正越来越为全世界消费者所喜爱,但并非天然的就是安全的。归纳并对化妆品中中药原料可能具有的毒副作用进行分类,如皮肤刺激性、光毒性以及积累毒性(肾毒性,肝毒性,神经毒性,致癌、致畸、致突变毒性,生殖毒性等)。以期为中药化妆品中的中药原料的正确使用提供参考,保证消费者的人身安全。
29 四逆汤组方科学原理分析
2016, 47(2):358-362.
DOI: 10.7501/j.issn.0253-2670.2016.02.028
摘要:
分析四逆汤的组方背景,以四逆汤临床急救休克病证为主线,探讨了张仲景抢救休克病证面临的三大问题:(1)在不能快速补充血容量的情况下,如何利用附子回阳救逆;(2)在胃肠微循环严重障碍的休克病理状态下,如何让附子的有效成分能更快吸收;(3)在不影响有效成分的前提条件下,如何解除附子毒性。旨在揭示中医药理论的科学性、合理性,且对于传统经典方剂应用于现代临床或中药新药开发具有重要的现实指导意义。
分析四逆汤的组方背景,以四逆汤临床急救休克病证为主线,探讨了张仲景抢救休克病证面临的三大问题:(1)在不能快速补充血容量的情况下,如何利用附子回阳救逆;(2)在胃肠微循环严重障碍的休克病理状态下,如何让附子的有效成分能更快吸收;(3)在不影响有效成分的前提条件下,如何解除附子毒性。旨在揭示中医药理论的科学性、合理性,且对于传统经典方剂应用于现代临床或中药新药开发具有重要的现实指导意义。
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