目的 建立一种测定未衍生化氨基酸的方法，测定醋龟甲中羟脯氨酸。方法 以高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法，采用Prevail C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-0.7%三氟醋酸溶液（含5.0 mmol/L七氟丁酸）为流动相进行洗脱，洗脱时间为25 min。结果 羟脯氨酸峰面积的自然对数与相应浓度的自然对数呈良好的线性关系，其方程为Y＝1.212 4 X＋7.803 4，r＝0.999 6，羟脯氨酸的线性范围为0.1～1.0 mg/mL，平均加样回收率为101.7%，RSD为2.7%。结论 该法快速、简便、准确，可作为醋龟甲药材的质量控制方法。