目的 通过对金芪降糖片血清药物化学研究方法的建立，探讨其口服吸收后的入血成分。方法 利用超高效液相色谱-电喷雾串联四级杆质谱（UPLC-ESI-MS）和多重反应监测（MRM）对金芪降糖片样品及ig给予金芪降糖片后大鼠血清样品进行分析，比较各样品分析结果，确认金芪降糖片的血中移行成分。结果 ig给予金芪降糖片后大鼠血清中发现16种原形产物，分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、木兰花碱、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C、黄连碱、表小檗碱、药根碱、小檗碱、巴马汀、黄芪甲苷。结论 确定了金芪降糖片的血中移行成分，为阐明其有效成分及作用机制提供参考。]]> 2018/12/17 9:06:44 35true 2018/12/17 9:06:44 34true 目的 建立橘叶UPLC指纹图谱，对不同产地药材进行质量评价，为科学评价各批次橘叶质量提供依据。方法 采用Acquty UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱，以0.2%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱，体积流量为0.3 mL/min，柱温为26℃，检测波长为330 nm。结合聚类分析和主成分分析对20批不同产地橘叶药材的整体质量进行评价。结果 建立20批橘叶的UPLC对照指纹图谱，标定27个共有峰，聚类分析分成4类，利用主成分分析进行验证且确定6个决定峰。结论 结合化学计量学和UPLC指纹图谱为建立全面有效的橘叶药材质量控制模式提供参考。]]> 2018/12/17 9:06:44 33true 目的 建立人参、红参、西洋参3种配方颗粒的傅里叶变换红外光谱快速鉴别方法。方法 采用红外光谱及其二阶导数光谱、二维相关光谱，分析不同配方颗粒的红外光谱特征。结果 傅里叶变换红外光谱能够从整体上反映化学成分的不同情况，二阶导数光谱和二维相关光谱在800~1800 cm^-1能够对不同配方颗粒进行不同程度的区分，二维相关光谱的区分效果明显。结论 通过综合比较傅里叶变换红外光谱、二阶导数光谱和二维相关光谱，可以准确、快速鉴别人参、红参、西洋参3种配方颗粒。]]> 2018/12/17 9:06:44 32true 目的 建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定附子山茱萸联合给药后大鼠心肌组织中三磷酸腺苷（ATP）、二磷酸腺苷（ADP）、一磷酸腺苷（AMP）、磷酸肌酸（PCr）和肌酐5种物质含量的方法，用于慢性心衰大鼠心肌组织样品能量物质的测定。方法 考察色谱条件（色谱柱、流动相、柱温、检测波长、进样量、洗脱梯度和洗脱时间等）；评价该方法的精密度、线性和回收率、检测限与定量限、稳定性等。结果 专属性、线性、精密度、回收率、稳定性均良好，能满足后续研究的需要。动物给药后能量物质均有不同程度升高，且联合给药效果更显著。结论 方法检测结果可靠、操作简便；检测方法可用于慢性心衰大鼠心肌组织样品能量物质的测定。]]> 2018/12/17 9:06:44 31true 目的 比较自研富马酸喹硫平片与国外原研药在4种不同pH的溶出介质中的体外溶出行为，为评价自研富马酸喹硫平片的质量及为制剂生产工艺提供参考。方法 采用《中国药典》2015年版（四部）通则0931第二法（桨法），转速为50 r/min，分别以水、pH 1.0盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液和pH 6.8磷酸盐缓冲液为溶出介质，溶出介质体积为900 mL；以紫外-分光光度法测定富马酸喹硫平含量，并计算累积溶出度，绘制溶出曲线；采用相似因子（f₂）法评价溶出曲线的相似度。结果 在4种不同pH的溶出介质中，自研和原研富马酸喹硫平片溶出行为基本一致，30 min时溶出度均达到85%以上，f₂均大于50。结论 自研富马酸喹硫平片在4种溶介质中均可以完全释放，与原研制剂体外溶出行为均相似，能确保二者药品质量的一致性。]]> 2018/12/17 9:06:44 30true 目的 利用近红外光谱技术（near infrared spectroscopy，NIRS）建立三七药材水分和醇溶性浸出物定量分析的快速测定方法。方法 参照《中国药典》2015年版三七水分和醇溶性浸出物含量测定方法对53批药材分别测定水分和醇溶性浸出物含量，采用偏最小二乘法（PLS）分别建立水分和醇溶性浸出物的近红外定量分析模型，并利用内部交叉验证和外部验证的方法对模型进行优化。结果 药材样品中水分和醇溶性浸出物预测最佳波段分别为4 450.32～7 350.01 cm^-1和6 163.92～3 984.71 cm^-1。定量模型校正集相关系数分别为0.997 2和0.962 4，校正均方差分别为0.039 6和0.776 0；验证集的相关系数为0.962 4和0.988 4，验证均方差分别为0.173和0.595。结论 该方法准确、快速、无污染，可用于三七药材中水分和醇溶性浸出物含量的快速测定。]]> 2018/11/12 15:30:32 29true 目的 建立快速鉴别地榆及其炮制品地榆炭配方颗粒的红外方法。方法 采用红外光谱结合二阶导数光谱及二维相关光谱法分析地榆及其炮制品配方颗粒的光谱特征。结果 地榆与炮制品配方颗粒的红外光谱基本相似，仅在2 932、1 041、918、760 cm^-1处位置变化；二阶导数光谱在1 200～1 800 cm^-1差异较大，二维相关光谱图差异明显。结论 通过比较地榆及其炮制品红外光谱图、二阶导数光谱图及二维相关光谱图，可以准确、快速鉴别地榆及其炮制品地榆炭配方颗粒。]]> 2018/11/12 15:30:32 28true 目的 用中红外光谱技术对6家企业生产的黄柏、茯苓及熟地黄3种配方颗粒进行质量考察，分析了不同企业配方颗粒的一致性。方法 以峰位、峰形、相对峰强度或主要标准峰个数等为考察指标，对不同企业生产的同一品种的配方颗粒与标准药材及自制提取物的谱图进行对比，分析三者之间的差异（相似度）。结果 6家企业的黄柏配方颗粒在1 604、1 507 cm^-1处特征峰的相对峰高的变化不同，其原药材质量可能存在差异；茯苓配方颗粒因采用辅料种类不一，中红外光谱图差异明显；熟地黄配方颗粒因原药材投料比不同，随着辅料含量的增加，与熟地黄提取物的相关系数降低。结论 中红外光谱具有操作简单、快速、专属性强、不需要对样品进行分离等优点，尤其是揭示不同企业的同一种配方颗粒因采用原药材的品质、辅料不同等因素所造成质量差异，因此，中红外光谱技术为保证配方颗粒的均一性提供了客观的分析手段和数据支撑。]]> 2018/11/12 15:30:32 27true 目的 建立氢溴酸沃替西汀片的体外溶出度测定方法，分析体外释放行为。方法 建立高效液相色谱法测定氢溴酸沃替西汀片溶出度的方法，并考察方法的专属性、线性、精密度、准确性及滤膜干扰。Waters Symmetry C₁₈色谱柱（250mm×4.6 mm，5 μm），以水/三氟乙酸混合溶液（1 000∶0.5）为流动相A，甲醇-乙腈-水-三氟乙酸混合溶液（600∶350∶50∶0.35）为流动相B，流动相A与流动相B比例为45∶55，体积流量1.0 mL/min，检测波长为254 nm，柱温40℃。结果 在上述色谱条件下，氢溴酸沃替西汀与其同分异构体分离良好。试验专属性、线性、精密度、准确性良好，所使用滤膜对结果测定无干扰。结论 该方法准确、可靠、耐用性好，可为氢溴酸沃替西汀片的质量控制提供参考依据。]]> 2018/11/12 15:30:32 26true 目的 建立伊潘立酮片的有关物质测定方法，与参比制剂进行有关物质一致性评价研究。方法 建立高效液相色谱法（HPLC）测定伊潘立酮片有关物质，并考察方法的专属性、线性、精密度、准确性及耐用性等。采用Agela Venusil MP C₁₈（150 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以0.02 mol/L磷酸氢二铵缓冲液（磷酸调pH至7.0±0.1）为流动相A，以乙腈为流动相B，体积流量1.0 mL/min，检测波长为229 nm，柱温40℃。结果 在选定的色谱条件下，伊潘立酮与杂质分离良好，辅料无干扰。自研伊潘立酮片与参比制剂杂质谱相似。结论 该方法准确、可靠、耐用性好，自研伊潘立酮片与参比制剂具有有关物质一致性。]]> 2018/11/12 15:30:32 25true 目的 建立测定阿戈美拉汀原料药中残留的2种有机溶剂（乙酸、乙醚）的检测方法。方法 采用直接进样气相色谱法，色谱柱为DB-FFAP毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.5 μm），载气为高纯度氮气；柱温40℃，维持2 min，以50℃/min升至120℃；再以20℃/min升至220℃，维持2 min；氢火焰离子化检测器（FID），进样口温度为250℃，检测器温度为250℃，载气流量为2 mL/min，进样量1 μL，分流比为20∶1。结果 在考察的浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7～0.999 8），2种残留溶剂均完全分离，精密度试验RSD值以及被测组分的平均回收率均符合要求。结论 该气相色谱法操作简单，准确度、灵敏度高，可用于检测阿戈美拉汀原料药中残留的有机溶剂。]]> 2018/11/12 15:30:32 24true 目的 建立不同产地土贝母药材中皂苷类成分的特征图谱，并测定其中3种主要皂苷的含量，为该药材质量控制提供参考依据。方法 采用Thermo Hypersil GOLD aQ C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），乙腈-水为流动相进行梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，进样量10 μL，柱温30℃，检测波长214 nm，建立15批土贝母HPLC特征图谱，并进行相似度评价、主成分分析及聚类分析；采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-水为流动相进行等度洗脱测定药材中3种皂苷类成分的含量。结果 建立的15批土贝母特征图谱共标定6个共有峰，相似度为0.845～0.98；主成分分析及聚类分析均将15批药材分为两类，与相似度评价结果一致；得到影响药材质量的3个皂苷成分（土贝母苷甲、乙、丙）并对其进行了含量测定，结果 15批药材都符合药典含量限度的要求。结论 本研究所建立的HPLC特征图谱结合含量测定以及相似度评价，主成分分析，聚类分析等评价方法，可以全面、准确和有效地用于土贝母药材的质量评价。]]> 2018/10/22 17:06:56 23true 目的 建立同时测定对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、绿原酸、牛蒡苷含量的方法，旨在实现准确、高效、实用地控制维C银翘片的质量。方法 采用HPLC波长切换方法，色谱柱为DIONEX Acclaim C₁₈ （250 mm×4.6 mm，5 μm，Dionex Bonded Silica Products），流动相为乙腈-含0.5%三乙胺的0.02 mol/L磷酸二氢钾（pH2.5）水溶液，梯度洗脱，体积流量为1.0 mL/min，柱温30℃，检测波长249 nm（0～10 min，检测对乙酰氨基酚）、327 nm（10～20 min，检测绿原酸）、264 nm（20～32 min，检测马来酸氯苯那敏）、280 nm（32～44 min，检测牛蒡苷）。结果 对乙酰氨基酚、绿原酸、马来酸氯苯那敏、牛蒡苷分别在0.040～0.800、0.065～1.301、0.041～0.818、0.093～1.852 μg内与峰面积呈良好的线性关系（r>0.999），平均加样回收率（n=6）分别为99.7%（RSD=1.4%）、100.4%（RSD=1.2%）、100.5%（RSD=1.3%）、99.4%（RSD=1.5%）。对乙酰氨基酚、绿原酸、牛蒡苷采用2种方法测定，经t检验结果无显著性差异；马来酸氯苯那敏采用本文建立的方法测定，含量略高于药典方法。结论 本实验建立的含量测定方法与《中国药典》收载的方法比较，本方法检测结果可靠，且操作简单、环境友好、灵敏度高，符合方法学验证要求，可用于维C银翘片的质量控制。]]> 2018/10/22 17:06:56 22true 目的 探索建立眼疲宁合剂有效可控的微生物限度检查方法。方法 选取不同阳性菌种进行方法学试验，并对本制剂进行培养基稀释法及薄膜过滤法两种方法比较研究。结果 确立用枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、白色念珠菌及黑曲霉作为阳性菌种进行方法学试验；确立需氧菌检查采取薄膜过滤法、霉菌酵母菌检查采取培养基稀释法，并验证了控制菌大肠埃希菌计数实验用培养基的量。结论 确立了眼疲宁合剂的微生物学检查方法及质量标准，可有效控制制剂的卫生学质量。]]> 2019/9/29 15:23:19 21true 目的 制备24 h长时释放磷酸川芎嗪微孔渗透泵控释片。方法 根据不同时间累积释放度考察药物体外释放情况；利用单因素考察和正交试验设计，筛选出最佳处方。结果 单因素考察找出对16 h内体外累积释放度影响较为显著的因素：pH调节剂（枸橼酸钠、酒石酸钠）用量、聚乙二醇-400（PEG-400）用量、柠檬酸三乙酯（TEC）用量、包衣增重。采用L₉（3⁴）正交试验的优化实验，直观分析结果得到最优处方：按照两个最佳处方进行中试放大试验制备3批样品，其体外累计释放度曲线拟合结果符合零级模型，拟合度好（r=0.995 0），16 h累计释放度达85%以上。24 h释放结果批间相似因子（f₂）为84～97，重现性好。结论 该处方制备工艺简单有效，所制磷酸川芎嗪微孔渗透泵片在16 h内零级释放特征显著，并可达到24 h的长时控释释药。]]> 2019/7/8 14:57:46 20true 目的 建立疏血通注射液中游离氨基酸的UPLC指纹图谱分析方法。方法 采用异硫氰酸苯酯（PITC）衍生化方法，使用Waters Acquity超高效液相色谱仪，以CORTECS^® C₁₈柱（150 mm×2.1 mm，1.6 μm），乙腈-0.1%甲酸水进行梯度洗脱，体积流量为0.1 mL/min，柱温为25℃，进样量为2 μL，检测波长为254 nm。结果 33批不同批次疏血通注射液中有28个共有峰，其中有15个已知峰，分别为组氨酸（His）、精氨酸（Arg）、丝氨酸（Ser）、甘氨酸（Gly）、谷氨酸（Glu）、天冬氨酸（Asp）、苏氨酸（Thr）、脯氨酸（Pro）、丙氨酸（Ala）、酪氨酸（Tyr）、甲硫氨酸（Met）、缬氨酸（Val）、亮氨酸（Leu）、赖氨酸（Lys）、苯丙氨酸（Phe），不同批次的样品与标准指纹图谱相似度均在0.994以上。结论 本实验建立的UPLC指纹图谱分析方法稳定、精密度高，可应用于疏血通注射液的质量控制和评价。]]> 2019/7/8 14:57:46 19true 目的 用《中国药典》方法测定249批次维生素B₂片的溶出度，同时，考察其中6个厂家样品在4种不同pH值溶出介质中的溶出曲线，并对溶出度紫外法与HPLC测定法进行比较，为全面评价药品质量提供依据。方法 采用转篮法，4种不同溶出介质各600 mL，转速为100 r/min，检测波长444 nm；HPLC测定溶出度参考《中国药典》2015年版维生素B₂原料的含量测定方法。结果 维生素B₂片总体溶出状况较好，不同厂家样品、同厂家不同批号样品均有相似的溶出行为；液相法与紫外法测定差异较大。结论 溶出度测定紫外法专属性不高，建议采用液相法测定；部分厂家产品质量不稳定，应改善生产工艺。]]> 2019/7/8 14:57:46 18true 目的 探讨实验动物组织冰冻切片制备的关键要点和注意事项，以提高切片质量。方法 采用美国赛默飞世尔恒温式冷冻切片机，对30例SD大鼠和30例食蟹猴的皮肤、肌肉、乳腺、卵巢、子宫、胃、大肠、甲状腺、肝脏、肾脏、脾脏、淋巴结、脑、脂肪等新鲜组织进行常规冰冻切片取材、包埋、切片、染色后封片。结果 镜下检查组织切面平整，细胞形态完整、清晰，染色良好。结论 不同组织需要区别对待，制作优良的冰冻切片就需要对取材、组织速冻、温度选择、组织包埋、切片、固定等多个环节进行严格谨慎地操作。]]> 2019/7/8 14:57:46 17true 目的 建立测定含麦冬注射液中麦冬皂苷D（OPD）和麦冬皂苷D'（OPD'）含量的UPLC-MS/MS方法，评价不同厂家不同批次该注射液的质量的均匀性，为该药临床的安全性评估提供实验依据。方法 色谱采用ACQUITY UPLC HSS T3C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）；流动相为0.1%甲酸水（A）-乙腈（B），梯度洗脱；体积流量为0.3 mL/min；进样量为2 μL；质谱采用电喷雾离子源（ESI），负离子检测模式（-），通过多反应监测（MRM）同时对注射液中OPD和OPD'进行定量分析。结果 该注射液中OPD和OPD'在50~10 000 ng/mL线性关系均良好，r均大于0.995 7；专属性，精密度，重复性和稳定性良好。结论 不同厂家注射液样本之间存在一定的质量差异，同一样本中OPD和OPD'以一定比例共存；OPD和OPD'混合给药对红细胞的溶血作用远高于OPD'单独给药，OPD'最高理论平均血药浓度虽未达溶血率浓度警戒线，但临床使用仍可能具有一定风险并对机体产生不良反应，应给予高度重视。]]> 2019/7/8 16:50:05 16true 目的 建立快速、灵敏、高效的精氨酸双糖苷的测定方法并研究精氨酸双糖苷在大鼠体内的药动学。方法 以乌苯美司作为内标，采用LC-MS/MS检测方法测定血浆中精氨酸双糖苷浓度，利用DAS2.0软件计算药动学相关参数，并分析方法的可靠性。结果 空白血浆对检测物质不产生干扰，在20~20 000 ng/mL符合线性关系，方法学中RSD以及RE值均小于15%。结论 采用LC-MS/MS方法检测精氨酸双糖苷方法合理可靠，精氨酸双糖苷的绝对生物利用度为（4.50±3.75）%。]]> 2019/7/8 16:50:05 15true 目的 建立基于96孔板的Bhas 42细胞转化试验高通量检测方法，并探讨此方法用于药物非临床阶段体外致癌性评价的前景。方法 建立Bhas 42细胞转化试验96孔板高通量检测方法，使用已知阳性诱癌物苯并芘（Benzoapyrene，BaP）和环磷酰胺（Cyclophosphamide，CP）为对照品，比较转化灶人工计数法和过氧化氢高通量96孔板法对结果判定的影响。进行试验的细胞在接种后第19天以一定浓度的过氧化氢处理细胞24 h。24 h后，洗去含过氧化氢的培养基，加入新鲜培养基并加入CCK-8染色孵育2~4 h后测定450 nm波长吸光度以确定细胞转化率。同时，转化灶人工计数法细胞在第21天经甲醇固定，吉姆萨染液染色后计数每孔克隆数，对比两种方法的差异性。结果 转化灶人工计数法中，与阴性对照组比较，BaP和CP在启动试验中均被评价为阳性；过氧化氢高通量法得到与转化灶人工计数法相同的结果。结论 成功建立了基于96孔板的Bhas 42细胞转化试验的过氧化氢高通量检测方法，该方法相比于传统方法可简单、快速地检测化合物诱导Bhas42细胞的转化效率，并提高了结果评判的客观性。]]> 2019/5/31 16:49:28 14true 目的 使用鼠伤寒沙门菌和大肠埃希菌及阳性剂开展基于6孔板、24孔板和标准10 cm平皿的Ames试验，为确立标准化微孔板Ames试验奠定研究基础。方法 6种不同鼠伤寒沙门菌（TA97、TA98、TA100、TA102、TA1535、TA1537）和1种大肠埃希菌（WP2 uvrA）经鉴定及扩增后，分别使用标准平皿、6孔板和24孔板在有无S9代谢活化条件下使用不同浓度的阳性剂开展平板掺入法Ames试验。所有样本置37℃培养约48 h后进行菌落计数。结果 所有试验条件下均出现浓度相关性的回复菌落形成率增加，且最高浓度条件下的菌落数高于对照组3倍。然而微孔板中可出现阴性背景菌落数过少的情况，阳性剂的用量也不能照搬标准平皿中的浓度设置。结论 本研究所用条件可成功开展基于6孔板和24孔板的Ames试验，其试验条件和背景数据需要经过摸索与积累。]]> 2019/5/31 16:49:28 13true 目的 建立ICP-MS法测定茯苓中砷（As）、铍（Be）、镉（Cd）、钴（Co）、铜（Cu）、锰（Mn）、钼（Mo）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、硒（Se）、钛（Ti）、铊（TI）、钒（V）、铬（Cr）、锌（Zn）、汞（Hg）共17种金属元素的含量，并对不同产地的11批茯苓的金属元素含量进行评价。为中药材生产中的质量控制和临床上的安全用药提供了科学依据。方法 样品经微波消解处理后，以Se、Y、In、In-1、Bi为内标，采用ICP-MS法同时进行测定。结果 对于各测定元素，标准曲线的相关系数r>0.998，回收率在88.0%~107.3%，RSD值在0.1%~11.0%。结论 该方法简便、快速、准确，可用于茯苓中药材中17种元素的含量测定。]]> 2019/5/31 16:49:28 12true 目的 建立测定原料药4，5，2'-三吗啉酰氧基-2，5'-二氯二苯甲酮（LF1）的含量及有关物质的RP-HPLC方法。方法 采用Diamonsil C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，乙腈-磷酸水（60：40，pH3.0）为流动相，检测波长230 nm，体积流量1 mL/min，柱温25℃。结果 主峰与杂质峰分离良好，LF1和杂质A分别在质量浓度1.0~100（r=0.999 8）和0.2~2.4 mg/L （r=0.999 6）线性关系良好，最低检测限分别为1和2 ng/mL，平均回收率分别为100.7%和102.0%。结论 本法简便、快速、准确，可用于LF1原料药的含量及有关物质的测定。]]> 2019/5/31 16:49:29 11true 目的 建立同时测定黄芪中5种黄酮类成分含量的高效液相色谱（HPLC）分析方法并进行黄芪的指纹图谱研究。方法 采用HPLC-DAD，Waters SymmetryShield^TM RP₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），乙腈（A）-水（0.05%磷酸）（B）为流动相梯度洗脱，体积流量1.0 mL/min，检测波长246、206 nm，柱温25℃，进样量20 μL，对黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、（6aR，11aR）-9，10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、7-羟基-4'-甲氧基异黄酮进行含量测定。结果 方法学考察结果显示，黄芪中5种黄酮类成分线性范围，相关系数良好（r=0.999 8~0.999 9，n=9），各色谱峰间分离度均达到定量要求。精密度（RSD<1.86%），稳定性（RSD<2.01%），重复性（RSD<1.97%），加样回收率（RSD<2.90%，n=9）等参数均达到定量分析要求。建立了黄芪的HPLC指纹图谱，标定了27个共有峰，样品相似度在0.808~0.971，存在一定差异。结论 本实验建立的方法准确、简便、重复性好，可为黄芪药材的质量控制提供参考。]]> 2019/5/31 16:49:29 10true 目的 建立一种RP-HPLC同时测定益肾排毒丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚等3种成分含量的方法及指纹图谱。方法 采用Agilent TC-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈（A）-0.2%甲酸溶液（B）梯度洗脱（0~20 min，20%~40% A；20~30 min，40% A；30~35 min，90% A；35~40 min，20% A），体积流量1.0 mL/min，柱温30℃，检测波长260 nm。结果 毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚分离度较好，且在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系，r=0.999 2；精密度可靠（RSD为0.63%~0.74%）；样品在12 h内稳定；方法重复性良好（RSD为1.39%~2.00%）；3种成分的平均加样回收率分别为100.3%、100.5%、103.2%，RSD均小于2.0%。采用HPLC可准确有效测出益肾排毒丸中有效成分的含量。指纹图谱研究得共有峰32个，指认了其中6个成分，益肾排毒丸各批次间一致性较好，质量相对稳定。结论 该方法简便易行、稳定可靠，可更好用于益肾排毒丸的质量控制。]]> 2019/4/12 16:29:32 9true 目的 比较国产烟酰胺片在4种不同pH溶出介质中的溶出行为的差异，比较不同厂家药品的内在品质，为药品质量控制与仿制药质量一致性评价提供参考。方法 通过体外溶出度试验，测定3家企业生产的9批次烟酰胺片在4种不同pH溶出介质中的溶出度。结果 试验涉及到3家企业的9批样品，上海信谊委托上海黄河制药生产的3批样品在4种介质中的溶出行为差别不明显，且批间溶出行为差异较为一致；天津力生制药股份有限公司、广州康和药业有限公司生产的各3批样品，在4种溶出介质中的溶出行为有一定的差异；且批间溶出行为有较大差异；用新建立的溶出度检查法测定不同来源的73批样品，结果仍有19批样品溶出量低于75%。结论 目前国内该品种生产处方工艺差异较大，不同厂家、同一厂家不同批号样品溶出行为存在差异。生产企业应加强处方工艺的筛选、优化，提高改进生产工艺。建立的溶出度测定方法可作为药品内在质量控制的有效手段之一。]]> 2019/4/12 16:29:32 8true 目的 建立山楂红曲胶囊中洛伐他汀的处理及含量测定方法。方法 色谱柱为Kromasil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm，5μm），紫外检测波长238 nm，柱温25℃，体积流量1.0 mL/min，流动相为甲醇：0.1%磷酸溶液（75：25）。结果 洛伐他汀质量浓度在2.04~306 μg/mL与峰面积线性关系良好，平均回收率为98.58%，RSD=1.12%（n=9）。结论 该方法准确、简便，可用于山楂红曲胶囊的质量控制。]]> 2019/4/12 16:29:32 7true 目的 对舌下含服和口服给予家兔治咳川贝枇杷滴丸（CBPP）后的入血成分进行定性和定量研究，旨在明确CBPP的药效物质基础，比较两种给药方式的差异。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（100mm×2.1 mm，1.7 μm）色谱柱；流动相为乙腈（A）-0.05%甲酸水（B），梯度洗脱，体积流量为0.4 mL/min；质谱采用正、负离子扫描，扫描范围m/z 50~1500。舌下含服和口服两种给药方式分别给予家兔CBPP（200 mg/kg），给药后于不同时间点耳缘静脉取血0.5 mL，分离血浆，UPLC-Q/TOF-MS结合多元统计分析方法用于区分不同血浆样本，旨在寻找对分组贡献率较大的生物标志物（Marker）即为潜在的入血成分，并通过对其峰面积进行积分比较了两种给药方式下的相对含量。结果 在舌下含服和口服给药下的血浆中共解析出6种入血成分，定量结果表明该6种成分在体内达到最高值的时间均在1 h以内，且在各个时间点下舌下含服的血药浓度均大于口服给药。结论 从药效物质基础层面证明了舌下含服优于口服给药，为CBPP的进一步临床应用与发展提供依据。]]> 2019/1/31 15:07:30 6true 目的 建立3个内标、3个波长法测定大川芎方不同制剂的天麻素类、苯酞类以及酚酸类3类成分的含量。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱，流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液，梯度洗脱，检测波长为220、278、322 nm，柱温为35℃，体积流量为1 mL/min。以天麻素、藁本内酯、阿魏酸为内标，建立天麻素类（巴利森苷、巴利森苷B）、苯酞类（洋川芎内酯I、H、A和欧当归内酯A）以及酚酸类（绿原酸）成分的相对校正因子（RCF），在不同进样体积、不同色谱柱、不同添加剂条件下验证其耐用性，利用RCF值计算2种大川芎方制剂中10个成分的含量，并与外标法测定结果进行比较，验证方法的可行性。结果 所建立的方法相对校正因子耐用性良好（RSD≤3.5%），与外标法的含量测定结果基本一致。结论 该3内标、3波长法可用于大川芎方制剂的药效成分测定。]]> 2020/1/19 15:42:30 5true 2020/1/19 15:42:30 4true 目的 研究有氧运动对小鼠主动脉自噬相关因子表达及自噬活化的影响。方法 将8周龄C57BL/6雄性小鼠40只随机分为安静对照组（n=20）与有氧运动组（n=20），其中10只用于Real-Time PCR实验，10只用于Western-blot实验，有氧运动组小鼠进行6周的游泳运动（60 min/d，5 d/周），对照组小鼠自由活动。6周后取小鼠胸腹主动脉，采用Real-Time PCR方法检测自噬相关因子ULK1、Beclin1、LC3B mRNA水平；Western-blot方法检测主动脉LC3B蛋白中LC3B-II/LC3B-Ⅰ比值及p62蛋白水平。结果 与对照组相比，有氧运动组小鼠主动脉ULK1、Beclin1、LC3B mRNA水平明显升高（P<0.05）；有氧运动组小鼠主动脉LC3B-II/LC3B-Ⅰ比值增大（P<0.05），p62蛋白降解增加（P<0.05）。结论 有氧运动能够使主动脉ULK1、Beclin1、LC3B自噬相关因子表达增强，进而增强主动脉自噬活性。]]> 2020/1/19 15:42:30 3true 目的 对75批次盐酸艾司洛尔注射液的质量及质量标准进行评价和分析，为该品种的安全监管和质量标准完善提供参考。方法 采用法定标准检验方法对75批次样品进行检验，将检验结果进行统计分析，并采用探索性研究方法对有关物质、甲醇量、含量测定、细菌内毒素以及稳定性等进行考察，建立了该品种的拉曼光谱模型。结果 法定检验结果显示，75批盐酸艾司洛尔注射液中4批不合格，合格率94.7%；探索性研究结果表明，现行标准在检验方法的专属性和检验项目设置方面尚存在不足，有关物质检出含量较高的单个杂质（杂质Ⅰ），部分样品的甲醇量超出限度。结论 该品种虽然法定检验合格率高，但探索性研究发现现行标准和产品质量均有待于进一步提高，同时需加大该品种的监管，以减少临床用药的风险。]]> 2019/11/5 13:44:24 2true 目的 建立快速鉴别郁金、莪术、姜黄配方颗粒的红外光谱方法。方法 采用红外光谱结合二阶导数光谱及二维相关光谱法分析郁金、莪术和姜黄配方颗粒光谱特征。结果 不同配方颗粒二阶导数光谱在800～1 800 cm^-1范围内差异较大，二维相关光谱图差异明显。结论 通过比较红外光谱图、二阶导数光谱图及二维相关光谱图，可以准确、快速鉴别郁金、莪术、姜黄配方颗粒。]]> 2019/11/5 13:44:24 1true